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超高效合相色谱系统测定甲糖宁色谱含量

时间:2021-07-19 11:55 点击次数:
  本文摘要:目的 利用沃特世(Waters)ACQUITYUPC2系统,顺利地将测量甲苯磺丁脲药物含量的美国药典于是以互为HPLC方法切换为超临界流体色谱方法。 背景 超临界液体色谱(SFC)是一种于是以相色谱分离出来技术,其用于CO2作为主要流动互为,一般来说用于极性溶剂(如MeOH)作为改性剂。 由于SFC的原理与HPLC的原理相近,因此,目前的方法应当需要转换成SFC方法,从而增加溶剂的用量和处置,减少每次分析的成本,同时强化环境方面的维护。

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目的  利用沃特世(Waters)ACQUITYUPC2系统,顺利地将测量甲苯磺丁脲药物含量的美国药典于是以互为HPLC方法切换为超临界流体色谱方法。  背景  超临界液体色谱(SFC)是一种于是以相色谱分离出来技术,其用于CO2作为主要流动互为,一般来说用于极性溶剂(如MeOH)作为改性剂。

由于SFC的原理与HPLC的原理相近,因此,目前的方法应当需要转换成SFC方法,从而增加溶剂的用量和处置,减少每次分析的成本,同时强化环境方面的维护。转换成SFC的色谱方法必需保持数据质量,而且必需获得与目前于是以相色谱方法完全一致的实验结果。目前,美国药典(USP)规定了所含甲糖宁(苯磺酰胺,CAS#64-77-7)药物的正互为HPLC方法。

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利用4.0x300mm的硅胶柱(L3)展开等度分离出来,流速1.5mL/min,流动相为475:475:20:15:9的正己烷:水饱和状态的正己烷溶液:四氢呋喃:冰醋酸的混合溶液,运行时间大约为20分钟。如大多数药典中的方法一样,本方法经过检验且可信。

但是,分析过程用于了所含正己烷和四氢呋喃的简单流动互为混合溶剂。出于环保和成本的原因,许多实验室都期望杜绝这些溶剂的用于。  这种新型的超强高效通相色谱(UPC2)方法获得的数据与目前的HPLC方法非常,甚至更佳,速度是目前的HPLC方法10倍,且消耗的溶剂更加较少。  解决方案  将甲糖宁与内标物甲糖宁混合,利用目前USP方法制取和分析样品。

分析结果与用于ACQUITYUPC2方法获得的结果展开对比。UPC2方法的条件如下:  色谱柱:ACQUITYUPC2BEH,3.0x100mm,1.7微米  温度:50C  流动互为:95%CO2:5%甲醇/异丙醇(1:1),含0.2%TFA  流速:2.。


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